活性炭因其特殊的多孔表面结构及化学特性,能有效吸附气体、有机色素及胶态物质等,被广泛运用于化学工业、食品工业和环境保护等领域。果壳活性炭材料来源广且经济耐用,但由于其孔径分布不均匀,比表面积较小,需要对其进行改性处理。通常,活性炭改性可分为物理法、化学法以及物理化学联合法。目前关于化学法改性主要有氧化改性、还原改性、负载金属改性、酸碱改性、电化学改性和负载杂原子及化合物改性等方式。本文通过利用氨水对果壳活性炭进行化学还原改性,探究不同氨水浓度对改性后活性炭的表面形貌、比表面积及吸附效果的影响。 果壳活性炭 一、实验材料和方法 1、实验材料 颗粒果壳活性炭;苯酚(C6H5OH),分析纯;氨水(NH3),分析纯。 2、实验方法 取一定量的颗粒果壳活性炭放入烧杯,加入适量的去离子水。放置在数显恒温水浴锅中煮沸2h,之后用纯水冲洗3次后,置于100℃烘箱中烘干,取出后进行密封处理备用;称取一定量预处理后的果壳活性炭放人烧杯中,分别用5%、10%、15%、20%的氨水浸泡,将其在磁力搅拌器上搅拌2h,再用去离子水将上述活性炭冲洗至pH值达到7为止,然后在100℃恒温干燥箱中干燥24h,即可得到经氨水改性后的果壳活性炭。 3、测试表征 采用美国FEI Nova Nano SEM450场发射扫描电镜观察不同氨水浓度下改性后的果壳活性炭(以下简称GAC)表面形貌;通过美国ASAP 2020型比表面积及孔径分析仪进行测量,利用低温(77K)氮气吸附法测定固体样品的比表面积、孔隙率和孔径分布等参数;称取(10±0.0005)g改性活性炭置于烧杯中,加入100mg/L的苯酚溶液,置于磁力加热搅拌器搅拌3h,然后用UV-2600型紫外分光光度计测定溶液中苯酚的吸收值,以考察其吸附效果的差异。 二、实验结果与讨论 1、氨水浓度对 果壳活性炭表面形貌的影响 改性前,果壳活性炭表面有较多碎屑,部分碎屑直接填充在孔洞里面,如图1(a)。在5%氨水改性后。活性炭表面碎屑明显减少并发生内凹,出现大量沟槽,这些沟槽里又分布着大量孔洞,这些孔洞是微晶碳被不断烧失,新旧隙频繁交替的产物,而且分布比较均匀,孔径约为1.1um,如图1(b)。随着氨水浓度提高到10%,改性后的活性炭表面杂质进一步减少,沟槽呈明显的均匀分布,孔洞边缘形貌更为清晰,孔径大小均匀性较5%氨水改性样品稍差,可以看到“孔中带孔”的现象,孔洞并不完全通透,里面还有一层孔洞,可明显增加活性炭的比表面积,如图1(c)。而在15%氨水改性后,活性炭表面形貌及结构发生显著改变。碱性增强后沟槽遭到更严重的腐蚀,结构几乎消失,而孔洞则呈均匀分布,孔径明显减小,约为0.9um,如图1(d)。经过20%氨水改性后,内凹加深,重新获得较为完整的沟槽结构,孔洞分布较为均匀,尺寸则进一步变小,约为0.6um,如图1(e)。出现上述现象主要是由于氨水对果壳活性炭表面有一定的腐蚀作用,能腐蚀活性炭表面的孔壁。在一定范同内,随着氨水浓度的增加,果壳活性炭表面的腐蚀程度不断加强,所得到的沟槽结构随之发生变化。
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